Disciplina Discipline CEN5706
Metodologia de Isótopos Estáveis

Stable Isotope Methodology

Área de Concentração: 64134

Concentration area: 64134

Criação: 04/12/2014

Creation: 04/12/2014

Ativação: 17/12/2014

Activation: 17/12/2014

Nr. de Créditos: 10

Credits: 10

Carga Horária:

Workload:

Teórica

(por semana)

Theory

(weekly)

Prática

(por semana)

Practice

(weekly)

Estudos

(por semana)

Study

(weekly)

Duração Duration Total Total
4 4 7 10 semanas 10 weeks 150 horas 150 hours

Docentes Responsáveis:

Professors:

Paulo Cesar Ocheuze Trivelin

Jose Albertino Bendassolli

Objetivos:

O conteúdo a ser desenvolvido contempla conceitos de técnicas avançadas envolvendo os seguintes tópicos: utilização de isótopos estáveis de elementos leves (10B, 13C, 15N, 34S e 30Si) empregados como traçadores em diferentes áreas da ciência (agronômica, biológica, ambiental e biomédica), tanto com o uso de compostos contendo o elemento de interesse, com razão isotópica diferente daquela de ocorrência natural (compostos enriquecidos no isótopo pesado), como através do uso de variações isotópicas naturais: 13C/12C; 15N/14N; 30Si/28Si e 34S/32S); métodos (troca química, cromatografia de troca iônica, difusão, destilação) de separação dos isótopos estáveis de elementos leves (10B, 15N, 13C e 34S) e produção de compostos orgânicos e inorgânicos marcados no isótopo de interesse; técnica analítica para determinação de isótopos estáveis por espectrometria de massas de razão isotópica (IRMS); técnicas com alto vácuo; métodos de preparo de amostras para análise isotópica de 10B, 13C, 15N, 30Si e 34S.

Objectives:

The content to be developed covers fundamental concepts in advanced techniques in the following topics: use of stable isotopes of light elements (10B, 13C, 15N, 34S and 30Si) used as tracers in different areas of science (agronomic, biological, environmental and biomedical ), either with the use of compounds containing the element of interest with a different isotope ratio from that of naturally occurring (enriched in the heavy isotope compounds), such as through the use of natural isotopic variations: 13C / 12C; 15N / 14N; 30Si / 28Si and 34S /32S); methods (chemical exchange, ion exchange chromatography, diffusion, distillation) separation of stable isotopes of light elements (10B, 15N, 13C and 34S) and production of organic and inorganic compounds labeled on the isotope of interest; analytical technique for the determination of stable isotopes for Isotope Rate Mass Spectrometry (IRMS); high vacuum techniques; methods of sample preparation for isotopic analysis of 10B, 13C, 15N, 30Si and 34S.

Justificativa:

A disciplina possibilitará ao aluno: conhecimento da técnica do traçador isotópico e a utilização do isótopo estável 10B, 15N, 30Si e 34S na avaliação das transformações individuais do B, N, Si e S no solo, mesmo quando múltiplas transformações ocorrem simultaneamente no meio; aplicações de métodos de traçador com isótopo estável de nitrogênio, boro, carbono, silício e enxofre, como exemplos, que podem ser realizadas com compostos enriquecidos nos isótopos naturalmente menos abundantes dos elementos: 15N, 10B, 13C, 30Si e 34S, respectivamente, ou, mesmo, com uso da técnica da abundância natural (δ %o) no caso de carbono, nitrogênio e enxofre; avaliação do "turnover" da matéria orgânica do solo a partir de valores δ %o 13C em Ciência do Solo; estudos de seletividade de pastagens por animais domésticos através de medidas de δ%o 13C nas fezes em nutrição animal; avaliar as adulterações de alimentos (mel) e bebidas (vinho, conhaque, vinagre etc.) com emprego da técnica do traçador com medidas de δ%o 13C; método isotópico para determinação da Helicobacter pylori em teste respiratório (não invasivo) empregando o isótopo pesado do carbono (13C); Conhecimento dos métodos (cromatografia de troca iônica, troca química, destilação)utilizados para separação dos isótopos estáveis e processos de produção e síntese de compostos enriquecidos nos isótopos pesados (15N, 34S, 10B, 13C, entre outros); possibilitar que o aluno adquira conhecimento em técnicas especializadas, destacando: espectrometria de massas nas determinações de abundância isotópica e razão isotópica; métodos de preparo de amostras de solos, plantas, efluentes, água, bebidas, méis, fertilizantes, entre outras, para análise isotópica; fundamentos e emprego da técnica de alto vácuo em preparo de amostras e determinações isotópicas.

Rationale:

The subject enable the student, to awareness on the isotope tracer technique and use of the stable isotope 10B, 15N, 30Si and 34S in the evaluation of individual transformations of B, N, Si and S in the soil, even when many changes take place simultaneously in the middle; methods for tracer applications with stable isotope of nitrogen, boron, carbon, silicon and sulfur, as examples, which can be performed with less abundant naturally enriched compounds the elements 15N, 10B, 13C, 30Si and 34S, respectively, or, even with the technique of natural abundance (δ%o) in the case of carbon, nitrogen and sulfur; evaluation of the "turnover" of soil organic matter from values% δ 13C in Soil Science; studies of selectivity of domestic poranimais pastures through measures δ% 13C in feces in animal feed; assess the adulteration of food (honey) and beverages (wine, brandy, vinegar etc.) with use of tracer technique with measurements of δ% 13C; isotopic method for the determination of Helicobacter pylori (noninvasive) breath test employing heavy isotope of carbon (13C); ion-exchange chromatography, chemical exchange, distillation, used for separation of stable isotopes and production processes and synthesis of compounds enriched in heavy isotopes (15N, 34S, 10B and 13C); enable the student to acquire knowledge in specialized techniques, highlighting: mass spectrometry in the determination of isotopic abundance and isotopic ratio; methods of sample preparation of soils, plants, wastewater, water, drinks, honey, fertilizers, among others, for isotopic analysis; fundamentals and technical use of high vacuum for sample preparation and isotopic measurements.

Conteúdo:

1. Introdução: Definição de isótopos e a descoberta de isótopos estáveis de elementos leves; primeiras medidas de abundância isotópica, importância dos isótopos estáveis de elementos leves na Agricultura, Ecologia, Geociências e na Medicina. 2. Espectrometria de massas para análise isotópica de C, N, S, B, Si: conceitos da técnica analítica e princípio de funcionamento do IRMS; 3. Técnicas com alto vácuo:- Medidores de baixa pressão. Princípio de funcionamento de bombas de vácuo: mecânica, difusora, iônica e turbomolecular e criogenia. Funcionamento de linhas de alto vácuo; 4. Métodos analíticos de 10B, 13C, 15N, 30Si e 34S por espectrometria de massas - Análise de abundância isotópica (% em átomos) por IRMS - Análise de razão isotópica, notação δ ‰ – Padrões internacionais e padrão de trabalho; 5. Métodos de preparo de amostras para análise isotópica de B, C, N, Si e S em amostras orgânicas e inorgânicas; 6. Enriquecimento isotópico e produção de compostos enriquecidos com isótopos estáveis. - Métodos de enriquecimento para 10B, 15N, 13C e 34S. Princípios dos métodos. Fator de enriquecimento isotópico. – Separação dos isótopos estáveis de B, N, C e S (10B, 15N, 13C e 34S) por cromatografia de troca iônica. Produção de compostos enriquecidos em 15N, 13C, 10B e 34S. - Método de produção de 15NH4+ com elevado enriquecimento isotópico por cromatografia de troca iônica em sistema cascata. – Produção de ácido nítrico, enriquecido em 15N, empregando o Método Nitrox ou combustão da 15NH3 – Obtenção de compostos nítricos enriquecidos em 15N (H15NO3, K15NO3, Na15NO3, Ca(15NO3)2, entre outros - Síntese de aminoácidos (glicina e alanina) enriquecidos em 15N – Síntese de glifosato enriquecido em 15N, síntese de uréia enriquecida em 13C e/ou 15N, Produção de sulfato de amônio marcado em 15N e 34S; 7. Usos gerais de isótopos estáveis de elementos leves em estudos do ambiente e na agroindústria: - O fracionamento dos isótopos estáveis em processos físicos, químicos e biológicos - Definições, conceitos e princípios relacionados ao uso de isótopos estáveis em pesquisa. - O método do traçador com isótopos estáveis - Aplicações em estudos do ciclo do carbono - Aplicações em estudos do ciclo do nitrogênio - Aplicações em ciências biológicas - Aplicações em geoquímica e paleoclimatologia - Aplicações em agronomia – aplicações em estudos clínicos.

Content:

1. Introduction: Definition of isotopes and the discovery of stable isotopes of light elements; first measurements of isotopic abundance, importance of stable isotopes of light elements in Agriculture, Ecology, Geosciences and Medicine; 2 Mass spectrometry for isotopic analysis of C, N, S, B, Si: concepts of analytical technique and principle of operation of the Isotope Rate Mass Spectrometry (IRMS); 3 Techniques with high vacuum: - Low Pressure Gauges. Principle of operation of vacuum pumps: mechanical, diffusion, ion and molecular turbe and cryogenics. Operation of lines of high vacuum; 4 analytical methods of 10B, 13C, 15N, 30Si and 34S mass spectrometry - Analysis of isotopic abundance (atom %) for IRMS - isotope ratio analysis, δ ‰ notation - International standards and work's standard; 5 Methods of sample preparation for isotopic analysis of B, C, N, Si and S in organic and inorganic samples; 6 isotopic enrichment and production of compounds enriched with stable isotopes. - Methods of enrichment for 10B, 15N, 13C and 34S. Principles of methods. Isotopic enrichment factor. - Separation of stable isotopes of B, N, C and S (10B, 15N, 13C and 34S) by ion exchange chromatography. Production of compounds enriched in 15N, 13C, 10B and 34S. - Method of production of 15NH4+ with high isotopic enrichment by ion exchange chromatography cascade system. - Nitric acid, enriched in 15N, employing the Nitrox's method or combustion of 15NH3 - Obtaining Nitrogen compounds enriched in 15N (H15NO3, K15NO3, Na15NO3, Ca (15NO3)2, (15NH4)15NO3, among others - Synthesis of amino acids (glycine and alanine) enriched in 15N - synthesis of glyphosate enriched in 15N urea synthesis enriched 13C and/or 15N, Production of labeled ammonium sulfate in 15N and 34S; 7. General uses of stable isotopes of light elements in studies of the environment and agro-industry : -. fractionation of stable isotopes in physical, chemical and biological processes - Definitions, concepts and principles related to the use of stable isotopes in research - the tracer method with stable isotopes - Applications in studies of the carbon cycle - Applications in studies of nitrogen cycle - applications in biological sciences - applications in geochemistry and paleoclimatology - applications in agronomy - applications in clinical studies.

Forma de Avaliação:

Avaliações semanais com os assuntos abordados na semana anterior; apresentação de trabalhos a partir de leituras de textos e aulas práticas desenvolvidas durant

Type of Assessment:

Weekly evaluations on the issues discussed in the previous week; presentation of work from readings of texts and practical classes developed during the course.

Observação:

Bibliografia:

BARRIE, A.; PROSSER, S. Automated analysis of light element stable isotopes by isotope ratio mass spectrometry. In:BOUTTON, T.W.; YAMASAKI, S. Mass Spectrometry of soils. New York: Marcel Dekker, 1996.
BENDASSOLLI, J.A.; TRIVELIN, P.C.O.; MORTATTI, J.; VICTORIA,R.L. Síntese de fertilizantes nitrogenados enriquecidos em 15N. Parte II. Síntese de uréia enriquecida em 15N. Energia Nuclear e Agricultura, Piracicaba, v. 9, n. 2, p. 94-116, l989.
BENDASSOLLI, J.A. Separação dos isótopos de enxofre em colunas de resina de troca aniônica. Enriquecimento isotópico de 34S. Piracicaba, 1994. 105p. (Doutorado - Centro de Energia Nuclear na Agricultura, CENA/USP).
BENDASSOLLI, J.A.; TRIVELIN, P.C.O.; IGNOTO, R.F. Produção de amônia anidra de aquamônia enriquecida em 15N a partir de (15NH4)2SO4. Scientia Agricola, Piracicaba, v.59, n.3, p.595603, 2008.
BENDASSOLLI, J.A.; TRIVELIN, P.C.O.; IGNOTO, R.F. Produção de amônia anidra e aquamônia enriquecida em 15N a partir de (15NH4)2SO4. Scientia Agrícola, Piracicaba, V.59, n.3,p.595-603, 2002.
BENDASSOLLI, J.A.; TRIVELIN, P.C.O.; CARNEIRO JÚNIOR, F. Sulphur stable isotope fractionation by anion exchange chromatography. Production os compounds enriched in 34S. Journal of the Brazilian Chemical Society, São Paulo, v.8 n.1, p. 13-17, 1997.
Bendassolli, J.A.; Trivelin, P.C.O., Apostilas (8) disponibilizadas na web do cena (www.cena.usp.br/apostilas/bertinh /cen5706.
BOUTTON, T.W. Stable carbon isotope ratios of natural materials: I. Sample preparation and mass spectrometric analysis. In: COLEMAN, D.C.; FRAY, D. Carbon Isotope Techniques. Academic Press: SanDiego, 1991. p. 155-171.
CARRERO P., MALAVE A., ROJAS E., RONDON C., PENA Y. P., BURGUERA J. L, BURGUERA M. On-line generation and hydrolysis of methyl borate for the spectrophotometric determination of boron in soil and plants with azomethine-H. Talanta 68 (2): 374-381, 2005.
CASTILLO J. R.; MIR, J. C.; MARTINEZ, C.; BENDICHO, C. Determination of boron in waters by using methyl borate generation and flame atomic-emission spectrometry. Analyst, 110, 1435, 1985.
CEKINSKI, E. (Coord.). Tecnologia de produção de fertilizantes. São Paulo: IPT, 1990. p. 70-75.
COLEMAN, D.C.; FRAY, B. Carbon Isotopic Tecniques. Academic Press, San Diego, 1991, 273p
GROOT, P.A. Handbook of stable isotope analytical Techniques. Elsivier, Amsterdan, 2004, 1224p.
KNOWLES, R.; BLACKBURN, T.H. ed. Nitrogen Isotope Techniques. Academic Press, San Diego, 1993, 303p. / LAJTHA,
K.; MICHENER, R. ed. Stable Isotopes in Ecology and Environmental Science. Blackwell Scientific Publications, London, 1994, 316p.
MATSUI, E. A simple method using a disposable syringe to prepare sample for 18O measurements in water samples. Anal. Chem. Acta 120:423-5, 1980.
MATSUI, E. Utilização de isótopos estáveis em pesquisas. SPECTRUM, J. Brás. Ci. 1(4):73-6, 1981.
MAXIMO, E. Obtenção de 15NH4 com alto enriquecimento no isótopo 15N, por cromatografia de troca iônica em sistema cascata. 1998. Dissertação (Mestrado) – Centro de Energia Nuclear na Agricultura, Universidade de São Paulo, Piracicaba, 1998.
MAXIMO, E.; BENDASSOLLI, J.A.; TRIVELIN, P.C.O. Enrichment of 15N by coupling three systems of ion-exchange chromatography columns. In: INTERNATIONAL CONFERENCE ON ISOTOPE, 3., 2000, Vancouver. Isotope production and applications in the 21st century. Singapore: World Scientific Printers, 2000. p.137-139.
MAXIMO, E. ; BENDASSOLLI, J. A. ; OLIVEIRA, C. R. ; ROSSETE, A.L.R.M. ; GOMES, F. H.A. . Extração de SO2 do Na2SO3 para determinação de 34S em sistema de análise em fluxo com o espectrômetro de massas. In:
MAXIMO, E.; SANT’ANA FILHO, C.R.; TRIVELIN, P.C.O.; BENDASSOLLI, J. A. Isotope separation of nitrogen by ion exchange chromatography in a cascade system. Solvent Extraction and Ion Exchange, London, v. 31, 2013.
MUSASHI, M., MATSUO, M., OI, T., NOMURA, M. An anion-exchange chromatographic study on boron isotopic fractionation at 2 MPa at 293 K. Journal of Chromatography. 1131: 97-102, 2006.
OI, T., SHIMAZAKI, H., ISHII, R., HOSOE, M. Boron Isotope Fractionation in Liquid Chromatography with Boron-Specific Resins as Column Packing Material. Separation Science and Technology. 32: 1821-1834, 1997.
OLIVEIRA, C, R . Síntese de alanina e glicina com elevado enriquecimento isotópico. Piracicaba - 2001. 72 p. Dissertação de (Mestrado) -Centro de Energia Nuclear na Agricultura, Universidade de São Paulo.
PARKINSON, J.A.; ALLEN, S.E. A wet oxidation procedure suitable for the determination of nitrogen and mineralnutrients in biological material. Comm. Soil Sci. Plant Anal., v.6, p.1-11, 1975.
PRESTON, T.; OWENS, N.J.P. Interfacing an automatic elemental analyser with an isotope ratio mass spectrometer: the potential for fully automated total nitrogen and 15N analysis. Analyst (London), 108: 971, 1983.
RITTENBERG, D. The preparation and mensurement of the isotopic tracers. Michigan: J. M. Eduards, 1946. 31p.
ROSSETE, Alexssandra Luiza Rodrigues Molina et al. Production of single superphosphate labeled with 34S. Sci. agric.,vol.65, n.1, pp. 91-94, 2008
ROSSETE, A. L. R. M.; BENDASSOLLI, J. A.; TRIVELIN, P.C.O. Organic sulfur oxidation to sulfate in soil samples fortotal sulfur determination by turbidimetry. Rev. Bras. Ciênc. Solo. vol. 32, n.6, pp. 2547-2553, 2008.
SANT ANA Filho, C. R.; Bendassolli, J. A.; Rossete, A. L. R. M.; Piedade, S. M. S.; Prestes, C. V. Production of15N-enriched nitric acid (H15NO3). Brazilian Journal of Chemical Engineering, vol. 25, n. 4, pp. 743 - 749, 2008.
SANTROCK, J.; STEPHEN, A.S.; HAYES, J.M. Isotopic analysis based on the mass spectrum of carbon dioxide.Analitical Chemistry. v. 57, p. 1444-1448, 1985.
SONODA, A., MAKITA, Y., HIROTSU, T. Boron isotope fractionation in column chromatography with glucamine typeresins. Journal of Nuclear Science and Technology. 43: 437-440, 2006.
STATKIN, D.N. A history of Boron neutron capture therapy of brain tumors. Brain, v.114, 1609-29, 1991.Takeda,K.; Obanawa H. and Morita, N. Equilibrium Behavior in Acid-Base Chromatography for Carbon Isotope Separation Sep. Sci. Technol., 22(1), 103, 1987.
TAVARES, C.R.O. Síntese de glifosato marcado com nitrogênio-15. Piracicaba, novembro 2005. 74p. Tese (Doutorado) – Centro de Energia Nuclear na Agricultura, Universidade de São Paulo.
TEGEDER, F.; Mayer, L. Métodos de la industria química.p.112. Editora Reverté S.A. 1980.
Trivelin, P.C.O.; Salati, E.; Matsui, E. Preparo de am ostras para análise de 15N por espectrometria de massa: Boletim Técnico 2. Piracicaba, CENA, 41p. 1973.
TRIVELIN, P.C.O.; SALATI, E., MATSUI, E. Preparo de amostras para análise de 15N por espectrometria de massa. CENA/ESALQ (Boletim Técnico nº 002). 1972. 41p.
TRIVELIN, P.C.O.; MATSUI, E.; SALATI, E. Enriquecimento em 15N por cromatografia de troca iônica. I. Constante deseparação isotópica e altura de placas teóricas. Energ. Nucl. Agric. 1(1):1-13, 1979.
TRIVELIN, P.C.O.; MATSUI, E,; SALATI, E. Enriquecimento em 15N por cromatografia de troca iônica. II. Produção desulfato de amônio enriquecido a 5 átomos % em 15N. Energ. Nucl. Agric. 1(1):59-75, 1979.

Bibliography:

BARRIE, A.; PROSSER, S. Automated analysis of light element stable isotopes by isotope ratio mass spectrometry. In:BOUTTON, T.W.; YAMASAKI, S. Mass Spectrometry of soils. New York: Marcel Dekker, 1996.
BENDASSOLLI, J.A.; TRIVELIN, P.C.O.; MORTATTI, J.; VICTORIA,R.L. Síntese de fertilizantes nitrogenados enriquecidos em 15N. Parte II. Síntese de uréia enriquecida em 15N. Energia Nuclear e Agricultura, Piracicaba, v. 9, n. 2, p. 94-116, l989.
BENDASSOLLI, J.A. Separação dos isótopos de enxofre em colunas de resina de troca aniônica. Enriquecimento isotópico de 34S. Piracicaba, 1994. 105p. (Doutorado - Centro de Energia Nuclear na Agricultura, CENA/USP).
BENDASSOLLI, J.A.; TRIVELIN, P.C.O.; IGNOTO, R.F. Produção de amônia anidra de aquamônia enriquecida em 15N a partir de (15NH4)2SO4. Scientia Agricola, Piracicaba, v.59, n.3, p.595603, 2008.
BENDASSOLLI, J.A.; TRIVELIN, P.C.O.; IGNOTO, R.F. Produção de amônia anidra e aquamônia enriquecida em 15N a partir de (15NH4)2SO4. Scientia Agrícola, Piracicaba, V.59, n.3,p.595-603, 2002.
BENDASSOLLI, J.A.; TRIVELIN, P.C.O.; CARNEIRO JÚNIOR, F. Sulphur stable isotope fractionation by anion exchange chromatography. Production os compounds enriched in 34S. Journal of the Brazilian Chemical Society, São Paulo, v.8 n.1, p. 13-17, 1997.
Bendassolli, J.A.; Trivelin, P.C.O., Apostilas (8) disponibilizadas na web do cena (www.cena.usp.br/apostilas/bertinh /cen5706.
BOUTTON, T.W. Stable carbon isotope ratios of natural materials: I. Sample preparation and mass spectrometric analysis. In: COLEMAN, D.C.; FRAY, D. Carbon Isotope Techniques. Academic Press: SanDiego, 1991. p. 155-171.
CARRERO P., MALAVE A., ROJAS E., RONDON C., PENA Y. P., BURGUERA J. L, BURGUERA M. On-line generation and hydrolysis of methyl borate for the spectrophotometric determination of boron in soil and plants with azomethine-H. Talanta 68 (2): 374-381, 2005.
CASTILLO J. R.; MIR, J. C.; MARTINEZ, C.; BENDICHO, C. Determination of boron in waters by using methyl borate generation and flame atomic-emission spectrometry. Analyst, 110, 1435, 1985.
CEKINSKI, E. (Coord.). Tecnologia de produção de fertilizantes. São Paulo: IPT, 1990. p. 70-75.
COLEMAN, D.C.; FRAY, B. Carbon Isotopic Tecniques. Academic Press, San Diego, 1991, 273p
GROOT, P.A. Handbook of stable isotope analytical Techniques. Elsivier, Amsterdan, 2004, 1224p.
KNOWLES, R.; BLACKBURN, T.H. ed. Nitrogen Isotope Techniques. Academic Press, San Diego, 1993, 303p. / LAJTHA,
K.; MICHENER, R. ed. Stable Isotopes in Ecology and Environmental Science. Blackwell Scientific Publications, London, 1994, 316p.
MATSUI, E. A simple method using a disposable syringe to prepare sample for 18O measurements in water samples. Anal. Chem. Acta 120:423-5, 1980.
MATSUI, E. Utilização de isótopos estáveis em pesquisas. SPECTRUM, J. Brás. Ci. 1(4):73-6, 1981.
MAXIMO, E. Obtenção de 15NH4 com alto enriquecimento no isótopo 15N, por cromatografia de troca iônica em sistema cascata. 1998. Dissertação (Mestrado) – Centro de Energia Nuclear na Agricultura, Universidade de São Paulo, Piracicaba, 1998.
MAXIMO, E.; BENDASSOLLI, J.A.; TRIVELIN, P.C.O. Enrichment of 15N by coupling three systems of ion-exchange chromatography columns. In: INTERNATIONAL CONFERENCE ON ISOTOPE, 3., 2000, Vancouver. Isotope production and applications in the 21st century. Singapore: World Scientific Printers, 2000. p.137-139.
MAXIMO, E. ; BENDASSOLLI, J. A. ; OLIVEIRA, C. R. ; ROSSETE, A.L.R.M. ; GOMES, F. H.A. . Extração de SO2 do Na2SO3 para determinação de 34S em sistema de análise em fluxo com o espectrômetro de massas. In:
MAXIMO, E.; SANT’ANA FILHO, C.R.; TRIVELIN, P.C.O.; BENDASSOLLI, J. A. Isotope separation of nitrogen by ion exchange chromatography in a cascade system. Solvent Extraction and Ion Exchange, London, v. 31, 2013.
MUSASHI, M., MATSUO, M., OI, T., NOMURA, M. An anion-exchange chromatographic study on boron isotopic fractionation at 2 MPa at 293 K. Journal of Chromatography. 1131: 97-102, 2006.
OI, T., SHIMAZAKI, H., ISHII, R., HOSOE, M. Boron Isotope Fractionation in Liquid Chromatography with Boron-Specific Resins as Column Packing Material. Separation Science and Technology. 32: 1821-1834, 1997.
OLIVEIRA, C, R . Síntese de alanina e glicina com elevado enriquecimento isotópico. Piracicaba - 2001. 72 p. Dissertação de (Mestrado) -Centro de Energia Nuclear na Agricultura, Universidade de São Paulo.
PARKINSON, J.A.; ALLEN, S.E. A wet oxidation procedure suitable for the determination of nitrogen and mineralnutrients in biological material. Comm. Soil Sci. Plant Anal., v.6, p.1-11, 1975.
PRESTON, T.; OWENS, N.J.P. Interfacing an automatic elemental analyser with an isotope ratio mass spectrometer: the potential for fully automated total nitrogen and 15N analysis. Analyst (London), 108: 971, 1983.
RITTENBERG, D. The preparation and mensurement of the isotopic tracers. Michigan: J. M. Eduards, 1946. 31p.
ROSSETE, Alexssandra Luiza Rodrigues Molina et al. Production of single superphosphate labeled with 34S. Sci. agric.,vol.65, n.1, pp. 91-94, 2008
ROSSETE, A. L. R. M.; BENDASSOLLI, J. A.; TRIVELIN, P.C.O. Organic sulfur oxidation to sulfate in soil samples fortotal sulfur determination by turbidimetry. Rev. Bras. Ciênc. Solo. vol. 32, n.6, pp. 2547-2553, 2008.
SANT ANA Filho, C. R.; Bendassolli, J. A.; Rossete, A. L. R. M.; Piedade, S. M. S.; Prestes, C. V. Production of15N-enriched nitric acid (H15NO3). Brazilian Journal of Chemical Engineering, vol. 25, n. 4, pp. 743 - 749, 2008.
SANTROCK, J.; STEPHEN, A.S.; HAYES, J.M. Isotopic analysis based on the mass spectrum of carbon dioxide.Analitical Chemistry. v. 57, p. 1444-1448, 1985.
SONODA, A., MAKITA, Y., HIROTSU, T. Boron isotope fractionation in column chromatography with glucamine typeresins. Journal of Nuclear Science and Technology. 43: 437-440, 2006.
STATKIN, D.N. A history of Boron neutron capture therapy of brain tumors. Brain, v.114, 1609-29, 1991.Takeda,K.; Obanawa H. and Morita, N. Equilibrium Behavior in Acid-Base Chromatography for Carbon Isotope Separation Sep. Sci. Technol., 22(1), 103, 1987.
TAVARES, C.R.O. Síntese de glifosato marcado com nitrogênio-15. Piracicaba, novembro 2005. 74p. Tese (Doutorado) – Centro de Energia Nuclear na Agricultura, Universidade de São Paulo.
TEGEDER, F.; Mayer, L. Métodos de la industria química.p.112. Editora Reverté S.A. 1980.
Trivelin, P.C.O.; Salati, E.; Matsui, E. Preparo de am ostras para análise de 15N por espectrometria de massa: Boletim Técnico 2. Piracicaba, CENA, 41p. 1973.
TRIVELIN, P.C.O.; SALATI, E., MATSUI, E. Preparo de amostras para análise de 15N por espectrometria de massa. CENA/ESALQ (Boletim Técnico nº 002). 1972. 41p.
TRIVELIN, P.C.O.; MATSUI, E.; SALATI, E. Enriquecimento em 15N por cromatografia de troca iônica. I. Constante deseparação isotópica e altura de placas teóricas. Energ. Nucl. Agric. 1(1):1-13, 1979.
TRIVELIN, P.C.O.; MATSUI, E,; SALATI, E. Enriquecimento em 15N por cromatografia de troca iônica. II. Produção desulfato de amônio enriquecido a 5 átomos % em 15N. Energ. Nucl. Agric. 1(1):59-75, 1979.